淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司
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二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑制備 采用溶膠凝膠法制備Fe-AI-P-O二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑。先將Fe(N03)3-9H20、人L(N03)39HZ0和NH4HZP0;按摩爾比1:1:2混溶制成溶膠:然后在充分?jǐn)嚢钘l件下逐滴加入環(huán)氧丙烷，使溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠。凝膠經(jīng)老化、清洗、干燥、鍛燒即得所需二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑，記為Fe-AI-P-O。制備詳細(xì)過(guò)程參見(jiàn)文獻(xiàn)。二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑表征 固體材料化學(xué)組成用HITACHI270-30型紅外光譜儀表征，KBr薄片負(fù)載法制樣，雙光路法紅外掃描。紅外吸附實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程見(jiàn)文獻(xiàn)[8]。固體材料物相結(jié)構(gòu)用日本理學(xué)2038型X一射線(xiàn)衍射儀測(cè)定，測(cè)試條件為:粉末制樣，F(xiàn)e Ka靶，Ni濾波，管電壓30kV.管電流30mA，掃描范圍1090 0。固體材料微結(jié)構(gòu)用日本JEM 100 CXII透射電子顯微鏡觀測(cè)。微細(xì)顆粒懸浮法制樣，實(shí)驗(yàn)電壓為100kV。固體材料比表面積用美國(guó)Quantachrom公司生產(chǎn)的CHEMBET3000脈沖化學(xué)吸附儀測(cè)定，結(jié)果由BET公式得出。催化反應(yīng)性能評(píng)價(jià) 催化反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，U型管反應(yīng)器二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑裝填量為1mL:反應(yīng)物1,2一二氯丙烷和水分別置于氣化器中，用氮?dú)鈱⒁欢ū壤幕旌蠚鈳敕磻?yīng)器;通過(guò)分別控制DCP和H20的氣化溫度、氮?dú)饬髁空{(diào)控原料配比及混合氣流速;原料氣及反應(yīng)產(chǎn)物用102型色譜儀進(jìn)行分析，并用C-EIB型色譜處理機(jī)計(jì)算結(jié)果。 色譜分析條件如下:固定相GDX-I OI;柱溫I 40 0C;橋流I SOmA:以氫氣為載氣，載氣流量39mLmin。反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性分別按下列公式計(jì)算: 為二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑的XRD譜圖，可以看出溶膠一凝膠法制得的Fe-AI-P-O二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑只有一個(gè)寬大彌散的衍射峰，說(shuō)明它屬于非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。從TEM結(jié)果(圖2)可以看出Fe-AI-P-O二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑的顆粒分布均勻，粒徑約為14nmo BET法測(cè)得其比表面積為94mzg。http://www.jinglexian.com.cn
